上期“合理设定检测误差值范围应该被正确理解”中说到一个案例:双方共同取样获得的样品,一方在不通知另一方的情况下,私自将几个样品拆封然后合并成一个样品邮寄给实验室,从而导致样品失去代表性。

      那么对苜蓿草样品真的要这么在意吗!这期我们就苜蓿草样品问题做个专题,它远比你想象的要复杂......

 

一、案例最能说明问题,案例分享:苜蓿草定量取样,用标准克重找回公平。

      这是一个有代表性的案例,2019年10月,送达到河北省某牧业公司的一批185特优级苜蓿草,到场没几天牧场就向我方反馈这批货物内检RFV指标不合格。于是双方商议“共同取样并委托双方共同认可的第三方实验室进行检测”,这是苜蓿草常规的售后处理方式。

接到客诉,好牛取样员按照约定时间赶到牧场,与牧场工作人员一起开展共同抽检作业,在工作人员的协助下,共取标准样品6份。(标准样品:使用有定量装置的取样设备,定量取样≈200g为一个标准样品)

      取样完成,取样员将取好的样品用标记笔做好标注并拍照记录,这是取样作业非常重要的一个步骤。
      由于时间已晚样品无法当天寄出,取样员将样品交由牧场工作人员委托邮寄到第三方实验室。
      大约一周时间,第三方实验室的检测报告出来了,但检测结果让我们大吃一惊!
      报告显示,除了CP粗蛋白以外,6份样品的RFV指标全部不合格,不用说185,170也不够啊!这是双方共同取样并委托共同认定的第三方实验室做出的测试,问题出在哪里了...

检测报告如下:

      很明显这是个异常的检测结果,6份报告CP平均值达到了约定值要求,而RFV平均值仅达到150的一级草标准,与交货标准差了两个等级。在6份报告中RFV指标竟然没有一份是合格的,这是罕见的或者不符合逻辑。

 
      我们这样认为:
      CP是检测值,RFV是计算值,常规认为在检测上没有关联。但我们认为是有关联的,因为决定这两个指标高与低因素的是收割期的早与晚。185等级是早期收割的第一茬草,CP与RFV是有对应关系的,如果CP达标,不管怎么说RFV指标也不可能差出两个等级,我们认为这可能不是货物本身的问题...
      那么排查的重点就放在了样品上...,为此我们向实验室要来了牧场邮寄到实验室的样品实物图片...
      经对比发现,实验室收到的样品并不是我们在牧场封装时的标准样品,确认样品被动过了!

      两边样品实物对比:

在牧场,双方共同取样、封装和标注的情况,样品袋封边处没有任何颜色。

而实验室收到的样品标注发生了变化,另外样品袋封边出现了一个红色线条,为此我们确认样品在寄送实验室前被动过了。

 

      如果出现两边样品不相符的情况,我们认为有两种可能,一种情况是牧场对样品更换了新的样品袋重新做了标注,如果仅是更换样品袋,指标不可能出现这样差的结果。第二种情况是牧场工作人员对样品进行了分样操作。而根据异常的检测结果我们认为更像是第二种情况。
       为此我们再次联系实验室,要求实验室对样品进行克重测量,很快实验室为我们提供了6份样品的所有克重,很明显与标准样品定量200g对比,每一份样品的克重都减少了约一半的重量。

实验室对样品的克重测量 :

      针对样品的异常情况,我们与牧场进行了交涉,工作人员承认在邮寄样品前做了分样处理,一份牧场保留,分出的另一份寄给了实验室。
      最后双方确认的处理结果是:因为工作人员误操作导致复检结果无效,确认以进口单证质量报告为准。

      通过这个案例我们看到任何一个小的细节被忽视都有可能造成利益上的损害!也因此我们对双方共同取样所获得的样品更加关注,增加了对样品的铅封标注。

      观点 :
      双方共同取样、封样、委托第三方实验室检测就是要做到公正公平对彼此负责。而未经对方允许不管出于什么目的,私自对样品动手脚就是不规范操作,样品失去了代表性就是无效的,因此造成的检测误差将不被认可!而这种做法也让取样者所付出的辛苦和劳动统统白费!
 
 

二、为什么不能对已取好的苜蓿草样品做分样处理

观察以下样品袋中的苜蓿草样品:

      苜蓿草样品经自然移动,细小的叶沫、草粉会沉积在样品袋底部,而这部分是苜蓿草最有价值的部分。打开样品袋随手抓取样品或直接分样,根本无法做到叶、茎、粉比例的均衡分配,这一定会造成检测误差的发生。而定量取样送检不给实验室造成样品前置处理上的负担,让实验室不用分样一次性全部细粉碎处理正是基于这样的一个目的。
 
对苜蓿草样品误分样操作的检测测试:
      苜蓿草样品误分样操作是一种常见的过失操作,为了更加直观的说明问题,我们做了一次有针对性的测试。在给一家企业服务的同时,我们多取了5份样品用于误分样检测测试,对应的等级是RFV170苜蓿草,
      如下图:

1.取RFV170苜蓿草标准样品5份。(关于标准样品在后文取样方法章节中有进一步说明,直接定义就是样品克重≈200g)

2.样品模仿自然移动后,我们把一份标准样品用手掐住中部倒出一半,分成两份样品。

3、把5份标准样品平均分出10份,为了便于区分,原袋样品尾号标注为1代表第1组,分出来的样品尾号标注为2代表第2组。

4.做好编号,我们将样品全部邮寄给A实验室,并委托A实验室对样品做了克重测量,如下图:

对样品克重解读:

一份样品分成两份,目测感觉分出来的两份样品体积和克重差不多,但实际测量分出来的第2组样品克重全部少于1组原袋样品,这印证了苜蓿草样品经自然移动后,草粉大量下沉到了原样品袋的底部,分出来的茎秆多,而草粉的比重大于茎秆。

 

5.误分样操作的检测分析更能说明问题,我们一起来看看结果:

      对测试结果解读:
      通过检测对比可以直观发现,第1组原袋样品比第2组分出来的样品CP平均值高出了1.34,RFV更是高出了20.8,这是一个等级上的误差值反映。
      说明两个问题,一是自然沉淀到原袋样品袋底部的苜蓿草粉对质量指标起到了决定性作用,二是人工分样根本无法做到叶片、草粉和茎秆的平均分配,那么以上10个样品全部都不具有代表性!
      根据以上测试结果,我们做两个假设,就会知道分样检测可能对交易双方带来的严重后果:
      假设一,如果牧场寄给实验室的是分出来的第2组样品,那么对于供应商而言,面临的就可能是一起不公正的赔付,在文章开头列举的案例遇到的正是这样一个问题。
      假设二,如果是一个不诚信的供应商,供应的是以次充好的产品,而牧场寄给实验室的是第1组原袋样品,那么这个供应商会不会就蒙混过关,从而给牧场造成损失。
      笔者认为以上两种假设都有发生的可能,这是一把双刃剑,而实质是误分样处理所带来的不公正结果!
 
三、类似误操作还包括寄送样品前的预粉碎处理与合并样品操作等等

      很多中大型牧业都有自己的实验室,开展各种日粮原料的基础检测。在涉及争议和第三方检测时,我们遇到个别牧场会将苜蓿草样品做简单的预粉碎处理后再寄送第三方实验室。

      据实验室反馈,接到这种预粉碎处理过的样品会带来检测上的难题,由于粉碎设备不专业,样品粉碎粒度大小不一样,不能直接上线检测。那么实验室就要对样品做进一步的细粉处理,这样的操作就会出现一个问题,原本颗粒度小的会更小更细。而湿化学或NIR检测对样品粉碎粒度是有要求的,颗粒度不均匀就会出现检测上的差异,而样品粉碎粒度越细NDF指标可能会升高从而影响到RFV的计算结果。
而关于合并样品操作,在上期“合理设定检测误差值范围应该被正确理解”中做过表述,很好理解“拿一个样品去做测试就是押宝和赌博”。
 
      因此我们建议:对已经取好的苜蓿草标准样品,在封样后不做任何拆包、分样、预粉碎处理及合并样品等操作,送检的原则是“一切交给实验室,静待结果!”
 

 

 

敬请关注下期:

【苜蓿草取样与检测-7】规范苜蓿草取样和定量取样送检的重要性

 

 

 

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